以高纯铝为原料的高纯氧化铝制备方法及其纯度测试

1.       高纯铝生产工艺

超高纯铝比原铝具有更好的导电性、延展性、反射性和抗腐蚀性，在电子工业及航空航天等领域有着广泛用途，目前国内只有极少数厂家能够生产纯度达99.999%（质量分数）的高纯铝。

现阶段高纯铝生产工艺主要有冷凝法、3层液电解法、偏析法，其中偏析法可分为分步结晶法、定向凝固法和区域熔炼法。

2.       高纯铝水解法制备高纯氧化铝工艺

高纯铝水解法制备高纯氧化铝，首先需要对高纯铝进行活化处理，经活化的铝单质能与去离子水发生剧烈反应，结晶生成高纯氧化铝，研究表明其转化率可高达96%。这里需要特别注意的是，活化处理高纯铝，是水解法制备高纯氧化铝的关键技术之一。

1、高纯铝水解机理

水解反应得以发生的原因在于单质铝本身具有较高的化学活性。而活化处理在单质铝中形成了非平衡态晶体或准晶相，这种非平衡态晶体或准晶相具有较高的自由能，其在热力学上是不稳定的，这是水解反应发生的内因之一。

活化后的高纯铝为粉体颗粒状，其具有较高的表面能，这也是水解反应发生的重要动力。

2、结晶动力学分析

高纯铝水解制备高纯氧化铝工艺实质为结晶过程，在结晶过程中，亚稳相的六方拜耳体为溶质相，正是由于它的溶解使得反应体系形成了过饱和溶液，而过饱和溶液是溶液法结晶过程发生所必须具备的前提条件。

在水解反应的不同时段，结晶行为有所不同。在反应的初期，由于反应较为剧烈，反应体系过饱和度极高，因此结晶主要以成核为主。随着反应剧烈程度的降低，反应体系的过饱和度也相应下降，此时体系中开始出现晶体的长大和团聚现象。

3.       高纯氧化铝纯度分析

目前，高纯氧化铝中杂质的分析主要采用电感耦合等离子体质谱法、高分辨电感耦合等离子体质谱法、分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

1、电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是通过用高频等离子体将高纯氧化铝样品进行离子化处理，再用质谱测定产生的离子，从而进一步分析元素或其同位素的浓度。

优点是检出限低，并能同时分析多种元素等，是目前使用最广泛的方法之一。

2、高分辨电感耦合等离子体质谱法

高分辨电感耦合等离子体质谱法拥有超高灵敏度，可进行痕量级别的多元素定量分析，甚至无需样品处理。

3、分光光度法

分光光度法也称吸光光度法，是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。在高纯氧化铝的杂质分析中，Si、Fe的测量可以采用紫外分光法。

分光光度法优点是：具有良好的选择性，灵敏度高、稳定性及重现性好。

4、电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线进行检测。优点是：高灵敏度，低检出限，良好的稳定性，分析速度快。